本发明公开了一种生产氮化硅系合金的新方法，是将硅系合金粉放入真空氮化炉内进行氮化反应而得，通电后，从室温升温到200℃时，抽真空到－0.06MPa，继续升温到700℃，充入氮气，使炉内压力达到0.06MPa，继续升温至900℃，从室温到900℃的升温速度为每小时40～70℃，从900℃到1100℃进入连充状态，到1100℃时结束连充，转为间隔充氮，至渗氮反应结束后，停电，降温后出炉。本发明可以避免温度达到1000℃以上时，外围硅粉产生液化而造成的析集硅滴，此后，即使温度达到1300℃以上时，因大部分硅粉已经与氮气化合，也不会再产生析硅现象。经检测，用本发明方法生产的氮化硅的含氮量可达到39％。